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      硅晶体中碳氧含量的检验

一、测试原理

氧原子在熔硅中的最大溶解度约为3×1018原子/厘米3,在接近硅熔点时,液态硅中碳原子的溶解度约为3~4×1018原子/厘米3,固态硅中碳原子的溶解度约为5.5×1018原子/厘米3。氧和碳是硅中最多的主要的杂质。在硅单晶中,除了氧和碳以及有意掺入的掺杂杂质外,其他所有杂质原子的含量都在1012原子/厘米3左右及以下,几乎全部都在活化分析的检测限以下。一般硅单晶中掺杂杂质的浓度与氧、碳相比也是较低的。例如对于电路板级单晶,P型硅掺硼原子的浓度约为1015~1016原子/厘米3N型硅掺磷原子的浓度为1014~1015原子/厘米3,而典型的区熔硅的氧原子含量约为1015~1016原子/厘米3,典型的直拉硅的氧原子含量约为1017~1018原子/厘米3;典型的碳原子含量在1016~1017原子/厘米3左右,一般来说 ,区熔硅中碳原子的含量要比直拉硅低。

氧碳含量指标直接关系到电池片的效率和碎片率,硅中氧含量越高,则电池片的转换效率就越低;碳含量越高,则应力越大,越容易破碎。

氧和碳在硅晶体中都呈螺旋纹状分布。氧的分凝系数为1.25,大于1,所以熔体一侧的氧浓度比固态单晶一侧的浓度低,因此在直拉单晶中头部氧含量比较高,尾部氧含量比较低。碳的分凝系数小于1,为0.07,因此在直拉单晶生长时,熔体中的碳浓度逐渐增加,在晶体中,碳沿轴向的分布不均匀,头部低,尾部高。

目前测定硅单晶中的氧、碳含量最常用的方法是红外吸收法。本方法除制备样品较复杂外,测试和计算都是比较方便的。现在红外吸收法已成为测量硅单晶中氧、碳含量的标准方法。用红外吸收法测氧、碳含量时,所测得的氧、碳含量不是硅单晶中的总氧和总碳含量。对氧来说,测得的是晶格中的间隙氧,对碳来说,则是晶格中的替位碳。

红外吸收法测定硅单晶中氧原子含量的有效范围是2.5×1015~3.0×1018原子/厘米3,测定碳的有效范围是5×1015~3×1018

二、测试工艺

一般可用波数范围4000~ 400cm -1(波长为2.5~25μm)的双光束光栅,这种仪器应具备狭缝程序,分辨率为1~ 3cm -1。测氧的分辨率应不大于 4cm -1,;测碳的分辨率不大于 2cm -1

光源发出的辐射分为强度相等的两束光。一束光穿过样品时受到样品的吸收,吸收强度与不同频率处的吸收系数有关。另一束称为参比光束。在样品光束中设置了一楔形减光器,通过它在光路中的移进移出来调节光强。在参比光束中也设有一个相似的楔形减光器,由一个伺服电机驱动。这两束光到达一个转速为660(或780r/min的扇形转镜后,在光路上即合并成同一条光路,形成由样品光束和参比光束交替出现的脉冲光。这一光束通过单色器,被装置在其中的光栅分光、色散开来,光栅旋转时,色散的的光谱逐渐扫描通过单色器的出口狭缝。这一狭缝的宽度决定了由单色器出来的波数宽度。减少狭缝宽度可以提高分辨率,但信号强度也随之降低。狭缝宽度的调节在定量分析时是很有用的。由狭缝出来的脉冲光经抛物面反射镜聚焦到热偶探测器上。

样品中的光吸收时,样品光束强度便比参比光束弱,两者之间的强度差称为“误差”。样品对光的吸收越强,“误差”越大。当这两束光在扇形镜中合并后,便以11(或13Hz的频率出现交变信号。交变信号由探测器接收,信号的幅值正比于样品和参比光束强度之差。这一“误差”信号经过11(或13Hz放大器的放大、同步整流、50(60)Hz变频、主放大器放大后,再去驱动参比光束楔形减光器的伺服电机,改变参比光束强度,直到与样品光束相等为止。此时“误差”信号减小至零,上述动作停止。纵向记录装置和参比光束楔形减光器联动,横向记录装置与光栅转动机构联动,纵向位移(Y轴)正比于样品的透过率,而横向位移(x轴)对应于相应的波数,这样就把红外吸收的光谱记录下来了。

三、样品制备

样品的厚度根据样品中杂质浓度而定。测氧的样品,若样品是用直拉法制备,厚度取2~ 4mm ,一般取 2mm 即可;区熔样品取 10mm 。测碳的样品,厚度取 2mm 。若用差别法测量时,所用参比样品的厚度应等于被测样品的厚度,偏差在±0.5%之内。选择样品厚度的原则是使吸收峰处的透射率为20%~80%

参比样品应不含有被测杂质,一般要求氧、碳原子含量在1015/厘米3以下。

要求把样品双面抛光至镜面。两面的平行度应在5′以内,平面度应在1/4λ之内,λ为吸收处峰处的波长。在光照面积φ= 7mm 的范围内,两个面的平整度均应在2.2μm以内。

四、检测步骤

1)样品加工

l        取样 硅单晶测氧取头部、测碳取尾部,多晶及外单位送样不限部位。样品厚度 2.3mm ± 0.2mm ,大直径单晶硅片剖小时,必须是硅片的中心部位,多晶硅片应尽量保留硅芯部位。

l        研磨 W20金刚砂研磨,去掉刀痕,并调整平整度,样品测量部位的厚度差0.01mm

l        抛光 将研磨好的样品清洗干净,放入耐腐蚀塑料容器中,倒入事先配制好的抛光液并不断晃动塑料容器。带样品抛光至镜面后用水清洗干净。要求抛光面无划道、无浅坑、无氧化、无沟道等。抛光必须要在通风厨中进行操作,抛光后样品厚度 2.0mm ± 0.2mm

            抛光液配比: HF HNO3=1 (3~5)     (体积比)

2)进行碳氧含量检查

l        开启设备并运行计算机软件系统,每次测量前设备需要预热,最好预热20分钟以上。

l        首先选择软件系统的“设置”菜单中的“系统参数设置”项,对仪器的测量条件及采样次数等参数进行设置(也可以利用以前的缺省设置)。

l        点击“工具”菜单的系统能量检测及联机检测。

l        点击“碳氧含量分析检测”菜单进行样品分析。样品分析时,要注意样片厚度参数的正确设置。经过系统分析后,即可查看碳氧含量情况。根据需要保存和打印谱图。

3)退出系统

关闭应用软件系统,关闭仪器电源开关,罩好防尘罩。

五、运行环境的要求

仪器应定期检查并作好记录,定期检查干燥盒的颜色,如果颜色发蓝,则需要利用专业烤箱将干燥盒在 140 下烘干4个小时。

碳氧含量测试仪的光学部件对于环境有较高要求,要求使用以及保存环境的温度在 25摄氏度 以下,空气湿度小于60%,所以需要将设备放于专业的实验室内,并配备24小时运行的空调和除湿机。

 


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